賽默飛/熱電電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案

賽默飛/熱電電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及參考解決方案

主要現象	可能原因	解決方案
點(diǎn)火困難	不滿(mǎn)足點(diǎn)火條件	檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色
	氣體純度不夠	氬氣純度＞99.995%
	點(diǎn)火頭位置偏移	調整點(diǎn)火頭位置
點(diǎn)火后自動(dòng)熄火	進(jìn)樣系統漏氣	檢查各接頭是否漏氣
	霧化室積液	**廢液管排液順暢
	內鎖保護啟動(dòng)	檢查儀器內鎖各指示燈是否有紅色
準確性差	標液失效	重新配制標液并繪制標準曲線(xiàn)
	線(xiàn)性不好	重新建立標準曲線(xiàn)
	物理干擾、化學(xué)干擾	標液與樣品基體匹配
		連續稀釋
		標準加入法
		內標法
	ICP-OES譜線(xiàn)干擾	換譜線(xiàn)
		譜圖處理（手動(dòng)調整背景等）
		iEC校正
	**高	檢查**是否污染
	前處理	前處理需消解徹底、轉移完全，防止揮發(fā)
		查詢(xún)文獻，針對不同的樣品，用*適宜的酸
		酸濃度控制在1-3%，不要*過(guò)5%
		樣品中顆粒物粒徑＜10μm，否則需過(guò)濾
穩定性差	霧化氣流量不合適	設置合適的霧化器流量
	霧化器堵塞	清潔霧化器，*好使用氣體反吹
	霧化室掛液	清洗霧化室
	矩管積鹽	清潔矩管
	不同時(shí)間，測定結果不同	不可沿用之前的標曲，重新建立標曲并測試
	進(jìn)樣管和蠕動(dòng)泵	檢查進(jìn)樣管是否漏夜
		檢查進(jìn)樣管是否老化失去彈性
		設置合適的泵夾壓力
		設置合適的沖洗時(shí)間（防止記憶效應）
	光路部分	實(shí)驗前用氬氣對光路系統充分吹掃
		實(shí)驗時(shí)儀器光路溫度續穩定在38±0.1℃
		實(shí)驗時(shí)應**室內溫度、濕度穩定
		儀器點(diǎn)火后需穩定15-30 min再行實(shí)驗
		光路校準值X、Y偏差值不*過(guò)±3
		定期進(jìn)行矩管準直
		必要時(shí)可使用單標進(jìn)行自動(dòng)尋峰
紫外見(jiàn)不到閃耀	外光路石英窗污染	清潔石英窗
	外光路石英窗密封圈失效	更換密封圈
常見(jiàn)測試問(wèn)題	低含量元素測不準確	低于儀器檢出限，建議更低檢出限的儀器
	鋼鐵基體中B測不好	B的靈敏線(xiàn)249.6和249.7nm受到Fe的干擾，鋼鐵中測B可以選擇182.6nm
	含Cu時(shí)，P測不好	P 177.4和213.6nm受到Cu的干擾，用178.2nm波長(cháng)
	實(shí)際樣品結果偏高	避免前處理過(guò)程有污染
	進(jìn)樣系統腐蝕	樣品中含氫氟酸，或者酸度過(guò)高（應＜5%）
	易揮發(fā)元素測不準	避免前處理過(guò)程揮發(fā)損失
	高鹽樣品堵塞霧化器	選用高鹽進(jìn)樣系統
	有機樣品易熄火	選用有機進(jìn)樣系統
常見(jiàn)軟件報錯	F', //OVER_FAIL	高限檢查失敗
	F', //BELOW_FAIL	低限檢查失敗
	W', //OVER_WARN	高限檢查警告
	W', //BELOW_WARN	低限檢查警告
	C', //OVERCAL_ERR	濃度*過(guò)校準曲線(xiàn)范圍 (*過(guò)曲線(xiàn)點(diǎn))
	c', //UNDERCAL_ERR	濃度為負值 (低于**標準)
	D', //PEAK_OFFCHIP	分析峰偏離檢測器 (數據不能獲取)
	^', //SATURATED	分析峰飽和 (數據不能獲取)
	P', //PLASMA_ERR	炬管問(wèn)題或者其它等離子體條件出錯
	*', //GEN_ERR	總體出錯 – 無(wú)數據獲取
	*', //READ_ERR	不能讀取光譜子陣列圖
	N',  //	曝光前未選擇分析譜線(xiàn)

——來(lái)源：賽默飛網(wǎng)站