影響進(jìn)口碳硫分析儀結果有哪些因素

       金屬、非金屬材料中碳、硫元素的分析均采用高頻紅外碳硫分析儀。廠(chǎng)家在儀器使用過(guò)程中，用戶(hù)對高頻紅外碳硫分析儀的工作原理和操作不是太熟悉，以致在使用中出現一些經(jīng)常有分析結果重復性不好或再現性不盡人意的情況。首先懷疑的是儀器的故障，但往往經(jīng)過(guò)對儀器硬件的檢查，結論是儀器工作正常。對此，針對紅外碳硫分析儀的結構特點(diǎn)，結合其工作原理，現總結出影響進(jìn)口碳硫分析儀結果的幾個(gè)因素:

       1、坩堝

       坩堝空白直的要求。坩堝使用前一定要進(jìn)行預處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h，從而*大程度降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。

       2、助熔劑的質(zhì)量和加入量

       影響分析結果穩定性的另一個(gè)因素是助熔劑的質(zhì)量和加入量，助熔劑選用空白穩定、碳硫儀專(zhuān)用鎢粒助熔劑。助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫質(zhì)量分數小于15μg/g的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中碳硫質(zhì)量分數分別為≤8μg/g，≤5μg/g），因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱(chēng)樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。因此在分析低含量樣品時(shí)，應盡量保證助熔劑加入量的一致，從而降低由助熔劑引入的不確定因素。

       3、樣品的稱(chēng)樣量

       樣品稱(chēng)樣量不同，其所含的C、S量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線(xiàn)上的區域不同。由于儀器線(xiàn)性范圍所限，這種校正區域的差異會(huì )造成分析結果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現更為突出。

       對于低含量樣品，當樣品稱(chēng)重較大時(shí)，得到的結果就會(huì )偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的結果會(huì )偏低。

       另外，樣品稱(chēng)樣量不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關(guān)，而且與感應去內導磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續恒定的，隨著(zhù)物質(zhì)的熔化燃燒，感應量逐漸減少。對于不同廠(chǎng)家的儀器，其線(xiàn)性范圍及校正曲線(xiàn)特性不同，高頻控制部分實(shí)現方法不同，因此樣品的稱(chēng)樣量對分析結果準確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過(guò)大量的實(shí)驗熟悉其特性，選擇合適的稱(chēng)樣量，從而盡可能避免影響。

       4、樣品、助熔劑的疊放次序

       樣品、助熔劑的疊放次序對樣品分析結果穩定性的影響也不可忽視。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。助溶劑不僅具有增加樣品中導磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結束后燃燒室內石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無(wú)金屬熔體飛濺物，分析結果穩定。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒，反映劇烈，熔融后飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現燃燒室中石英管業(yè)很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應，從而直接影響分析結果的穩定性。